水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應而釋出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代*滴定釋出碘，可計算溶解氧的含量。試劑：(1)硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳MnSO4，4H2O 或364gMnSO4，H2O溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產生藍色。
(2)堿性碘化鉀溶液：稱取500g*溶解于300-400ml水中，另稱取150g碘化鉀(或135gNaI)溶于200ml水中，待*溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過后，傾出上清液，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。(3)1+5硫酸溶液。(4)1%(m/v)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液：稱取于105-110oC烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。(6)硫代*溶液：稱取6.2g硫化*(Na2S2O3?5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定，標定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用待標定的硫化*溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。
式中，M——硫化*溶液的濃度(mol/L)；V——滴定時消耗硫化*溶液的體積(ml)。(7)硫酸，ρ=1.84。
